——中國(guó)石油高檔潤(rùn)滑油加氫異構(gòu)脫蠟催化劑及成套技術(shù)開(kāi)發(fā)紀(jì)實(shí)
中國(guó)石油石油化工研究院日前傳來(lái)消息，高檔潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油加氫異構(gòu)脫蠟催化劑及成套技術(shù)，在大慶煉化公司成功實(shí)現(xiàn)工業(yè)應(yīng)用，主要技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)達(dá)到國(guó)際領(lǐng)先水平。
作為中國(guó)石油2009年十大科技進(jìn)展，這項(xiàng)技術(shù)取得9項(xiàng)專(zhuān)利授權(quán)，實(shí)現(xiàn)了我國(guó)自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)高檔潤(rùn)滑油加氫生產(chǎn)技術(shù)的歷史性突破。專(zhuān)家稱(chēng)贊說(shuō)，這是國(guó)內(nèi)外強(qiáng)強(qiáng)聯(lián)手，用組合拳攻占技術(shù)制高點(diǎn)的一個(gè)典范。
國(guó)內(nèi)攜手攻關(guān)，突破催化劑研發(fā)瓶頸
我國(guó)是世界第二大潤(rùn)滑油消費(fèi)國(guó)，2009年銷(xiāo)量近800萬(wàn)噸，市場(chǎng)規(guī)模上千億元，但由于技術(shù)落后，高檔潤(rùn)滑油市場(chǎng)85%以上被國(guó)外知名品牌占領(lǐng)，而高檔潤(rùn)滑油卻以不到20%的市場(chǎng)份額攫取了80%的利潤(rùn)。
潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油加氫異構(gòu)脫蠟技術(shù)是目前最先進(jìn)的高檔潤(rùn)滑油加氫生產(chǎn)技術(shù)，技術(shù)核心是異構(gòu)脫蠟催化劑。1999年，石化院開(kāi)始與大連化物所聯(lián)手協(xié)力攻關(guān)，設(shè)計(jì)出新的雙四面體模型，選定若干十元環(huán)一維直孔道分子篩組合，匹配金屬加氫組分，系統(tǒng)研究了分子篩的合成條件、微孔化學(xué)修飾、摻雜原子及酸改性對(duì)催化劑加氫異構(gòu)化性能的影響等，并采取了一系列措施，終于在2002年攻克一種特殊孔道結(jié)構(gòu)分子篩擔(dān)載貴金屬的雙功能加氫異構(gòu)催化劑關(guān)鍵技術(shù)，完成了分子篩合成、催化劑制備及反應(yīng)性能評(píng)價(jià)等實(shí)驗(yàn)室研究。
工業(yè)放大過(guò)程中，科研人員采取科學(xué)的“集總開(kāi)發(fā)”辦法，在實(shí)驗(yàn)室階段就集中研究了工業(yè)放大可能出現(xiàn)的各種技術(shù)難點(diǎn)，并在2升反應(yīng)釜中做了600多次實(shí)驗(yàn)，在20升反應(yīng)釜中做了200多次實(shí)驗(yàn)，為工業(yè)放大做了充分的準(zhǔn)備。2004年合成規(guī)模在實(shí)驗(yàn)室小試基礎(chǔ)上放大5萬(wàn)倍，成功實(shí)現(xiàn)了關(guān)鍵分子篩材料的工業(yè)試生產(chǎn)。
加氫異構(gòu)脫蠟催化劑的開(kāi)發(fā)取得了多項(xiàng)重大技術(shù)突破，全面系統(tǒng)地完成了從小試、中試到工業(yè)試生產(chǎn)的研發(fā)過(guò)程，達(dá)到了世界同類(lèi)催化劑的先進(jìn)水平，在加工高蠟含量重質(zhì)原料油和生產(chǎn)重質(zhì)基礎(chǔ)油方面處于世界領(lǐng)先水平，為開(kāi)發(fā)成套技術(shù)并實(shí)現(xiàn)工業(yè)應(yīng)用創(chuàng)造了條件。
中外強(qiáng)強(qiáng)合作，解決成套技術(shù)應(yīng)用難題
工業(yè)試生產(chǎn)成功后，如何形成成套技術(shù)、實(shí)現(xiàn)工業(yè)應(yīng)用成為新的攻關(guān)重點(diǎn)。2004年到2005年，在中國(guó)石油科技管理部門(mén)及相關(guān)單位支持下，科研人員選擇大西北一家煉油廠(chǎng)的原料油，進(jìn)行了系統(tǒng)的穩(wěn)定性試驗(yàn)和抗硫氮試驗(yàn)。
為做好這一試驗(yàn)，在第一時(shí)間掌握試驗(yàn)效果，科研人員一直盯在現(xiàn)場(chǎng)。石化院高級(jí)工程師胡勝遠(yuǎn)的親人病危，都未能回家照料；化物所的研究員田志堅(jiān)在孩子出生僅十幾天就遠(yuǎn)離妻兒，堅(jiān)守在試驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)。經(jīng)長(zhǎng)達(dá)8000小時(shí)的穩(wěn)定性試驗(yàn)，加氫異構(gòu)脫蠟催化劑的良好特性得到充分驗(yàn)證。
要生產(chǎn)高檔潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油，除需要加氫異構(gòu)脫蠟催化劑外，還需要預(yù)精制催化劑等與之配套?？蒲腥藛T經(jīng)反復(fù)交流，確定與國(guó)外一流的法國(guó)石油研究院開(kāi)展強(qiáng)強(qiáng)合作。法方將我國(guó)的催化劑帶回國(guó)進(jìn)行工藝優(yōu)化試驗(yàn)，我方也將法方催化劑拿到西北和東北同時(shí)進(jìn)行聯(lián)評(píng)試驗(yàn)。中法雙方科研人員頻繁奔波于兩國(guó)三地，經(jīng)過(guò)5000小時(shí)、25種方案的反復(fù)試驗(yàn)，終于形成了以我國(guó)自有技術(shù)為核心的環(huán)烷基輕脫油加氫異構(gòu)脫蠟成套技術(shù)。
2006年底，到了實(shí)現(xiàn)工業(yè)應(yīng)用的關(guān)鍵時(shí)刻，相關(guān)煉廠(chǎng)按規(guī)范進(jìn)行招標(biāo)，前來(lái)投標(biāo)的有2家國(guó)外頂級(jí)的催化劑供應(yīng)商。石化院黨委書(shū)記吳冠京親自帶隊(duì)去參加這一場(chǎng)世界級(jí)大考。經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的技術(shù)論證，雖然我國(guó)催化劑的性能和價(jià)格有一定優(yōu)勢(shì)，但因?yàn)闆](méi)有工業(yè)化業(yè)績(jī)，按有關(guān)規(guī)定煉廠(chǎng)最終還是采用了國(guó)外產(chǎn)品。這給艱苦攻關(guān)十來(lái)年的科研人員帶來(lái)巨大打擊。
平復(fù)心情，整理思緒，科研人員把目光轉(zhuǎn)移到東北。大慶煉化公司曾從國(guó)外引進(jìn)一套20萬(wàn)噸/年潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油高壓加氫裝置，采用的是當(dāng)時(shí)處于世界領(lǐng)先水平的催化劑，但裝置開(kāi)工以來(lái)一直存在收率低、經(jīng)濟(jì)效益差等問(wèn)題。2004年，雖然更換了同一公司的新一代催化劑，但是問(wèn)題依然沒(méi)有解決，裝置處于半開(kāi)半停狀態(tài)。
換一次貴金屬催化劑的費(fèi)用非常昂貴，首次工業(yè)應(yīng)用要冒巨大風(fēng)險(xiǎn)，但大慶煉化公司經(jīng)過(guò)反復(fù)核對(duì)這個(gè)催化劑的各類(lèi)技術(shù)數(shù)據(jù)后，最終堅(jiān)定表示：“應(yīng)用自主研發(fā)的催化劑，我們無(wú)條件支持。”煉油與化工分公司也及時(shí)果斷投入資金支持這一工業(yè)試驗(yàn)項(xiàng)目，這給科研人員以巨大鼓舞。
上下全力以赴，矢志實(shí)現(xiàn)全方位超越
最關(guān)鍵的考驗(yàn)開(kāi)始了。
2008年10月底，正式裝填催化劑的3天3夜里，科研人員不分晝夜盯在現(xiàn)場(chǎng)，胡勝等科技人員下到深40米、直徑不足2米的反應(yīng)器里，按技術(shù)要求一段段畫(huà)線(xiàn)，反應(yīng)器里彌漫著原有催化劑的懸浮粉塵，他們戴著口罩堅(jiān)持在黑暗而窄小的空間工作。催化劑裝填完成后，裝置進(jìn)行了試運(yùn)行，各項(xiàng)技術(shù)性能指標(biāo)都超出人們的預(yù)期。
正準(zhǔn)備歡慶勝利時(shí)，突然發(fā)生意外。裝置上的一臺(tái)空冷器突然開(kāi)裂，好在車(chē)間操作人員處理及時(shí)，避免了一起嚴(yán)重事故。這場(chǎng)驚險(xiǎn)使新催化劑經(jīng)歷了一次意外考驗(yàn)?？蒲腥藛T抓住更換空冷器和檢修設(shè)備的時(shí)間，全面分析研究了開(kāi)車(chē)獲取的各種數(shù)據(jù)，并根據(jù)生產(chǎn)企業(yè)的要求，進(jìn)一步優(yōu)化工藝技術(shù)，還在副產(chǎn)品生產(chǎn)方面取得新突破。2009年5月重新開(kāi)車(chē)，裝置平穩(wěn)運(yùn)行，很快達(dá)到理想效果。
2009年8月1日進(jìn)行工業(yè)標(biāo)定，結(jié)果表明，新型催化劑活性和選擇性高、產(chǎn)品質(zhì)量好、基礎(chǔ)油收率高，特別是重質(zhì)基礎(chǔ)油收率優(yōu)勢(shì)明顯，與國(guó)外同類(lèi)催化劑相比，市場(chǎng)急需的主力產(chǎn)品——10厘沱（Ⅲ）類(lèi)基礎(chǔ)油產(chǎn)品收率提高了20個(gè)百分點(diǎn)。該催化劑同時(shí)還具有原料適用范圍廣、副產(chǎn)品附加值高等優(yōu)點(diǎn)，可加工以前難以處理的蠟下油原料，生產(chǎn)出可調(diào)和SAE5W/XX高檔內(nèi)燃機(jī)油、75W/90手動(dòng)變速箱油等5種高檔潤(rùn)滑油的4cst（Ⅲ類(lèi)）基礎(chǔ)油。加氫裝置運(yùn)行平穩(wěn)，一年可處理20萬(wàn)噸高含蠟減壓蠟油，生產(chǎn)15萬(wàn)噸以上高檔基礎(chǔ)油，實(shí)現(xiàn)年產(chǎn)值近20億元，創(chuàng)造效益超過(guò)6億元。
新型催化劑及成套技術(shù)成功實(shí)現(xiàn)工業(yè)應(yīng)用，提升了我國(guó)高檔潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油生產(chǎn)的技術(shù)水平，為產(chǎn)品的升級(jí)換代、結(jié)構(gòu)調(diào)整、增強(qiáng)整體市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力提供了有力的技術(shù)支撐。目前，這種催化劑已形成系列，可分別針對(duì)石蠟基和環(huán)烷基等多種原料油進(jìn)行“量體裁衣”，提供專(zhuān)用催化劑及成套技術(shù)，滿(mǎn)足生產(chǎn)各種黏度級(jí)別高檔潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油的需求，在國(guó)內(nèi)外具有非常廣闊的應(yīng)用前景。
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